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进口仪器仪表供应商   2019年11月16日 星期六
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[技术]气相色谱仪的操作

文章出处:http://www.mkyd.net [2011/7/18 9:15:02]
责任编辑:进口仪器仪表技术部
作者:
 一、气相色谱仪操作流程 
  1.反时针方向开启载气钢瓶阀门,减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。
  2.顺时针方向旋转减压调节螺杆,使低压压力表指示到要求的压力数。
  3.开启主机电源总开关,主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检,柱室内鼓风马达运转。
  4.打开与气相色谱仪连接的电脑,并运行气相色谱仪工作软件,待软件与仪器连接成功后,即可进行实验。
  5.在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度,柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后,各区温度开始朝设定值上升,当温度达到设定值时,READY灯亮。
  6.查看仪器基线是否平稳,待基线平直后,即可进样测试。
  9.实验完毕后,先关闭检测器电源,再停止加热,待色谱柱、进样口的温度降至80℃以下时,依次关闭色谱仪电源开关,计算机电源,最后关闭载气减压阀及总阀。
  10.登记仪器使用情况,做好实验室的整理和清洁工作,并检查好安全后,方可离开实验室。
  二、测试条件的设定:
  色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法,仅供参考。
  1、柱温 60-80℃ 恒温5min 升温速率10-15℃/min 最终温度 200℃
  进口温度 200℃ 检测温度 220℃
  2、柱温 100-160℃ 速率不变 最终温度230℃
  进样口温度 250℃ 检测器温度 250℃
  3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200℃
  升至240℃ 进样口温度 250℃ 检测温度260℃
  以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
  一般测试化合物有两种测试方法:
  ①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2-0.4μl
  ②大口径毛细管法不分流:
  无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样,进样量为0.2-0.4μl(1ml/mg)
  三、注意事项:
  1、操作过程中,一定要先通载气再加热,以防损坏检测器。
  2、在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出,以防坏进样器。
  3、检测器温度不能低于进样口温度,否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值,同时化合物在此温度下不分解。
  4、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
  5、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
  6、取样前用溶剂反复洗针,再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
  7、直接进样品,要将注射器洗净后,将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
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